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你知道熒光分光光度計的常見故障怎麽解決嗎
时间:2021-08-24 点击次数:737
  熒光分光光度計是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。
  熒光光度計在常見故障以及解決辦法
  01點火問題
  在分析工作中,經常會碰到部分儀器點火線圈不亮,無法正常點火。首先要檢查點火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點不燃火焰,就需要檢查燃氣或控制閥,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適,排除這些故障後儀器可正常點火。
  02儀器靈敏度低
  在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
  首先檢查爐絲是否老化,必要時更換爐絲,然後檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好,焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低,這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細管變形或折彎等原因,都會造成標准溶液無法正常原子化而導致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進樣系統,有必要時需更換儀器進樣系統管路。在檢定過程中,經常碰到儀器所使用的氩氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氩氣後可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。
  03儀器信號不穩定
  可以降低儀器的燈電流和負高壓後信號值,如果還是不穩定,這時需要檢查儀器所處的環境是否有強光幹擾,儀器的檢測窗口若有強光照射,會引起儀器熒光信號不穩定,這就需要遮光進行檢定。然後觀察儀器的火焰是否跳動,若有明顯跳動則檢查儀器抽排風口是否抽力太大,有氣流影響而造成儀器火焰不穩定。
  排除上述問題後,儀器信號仍不穩定,就需要檢查儀器的水封、廢液管,水封和廢液管不暢會導致水分進入原子化器,造成儀器信號不穩定。這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩定,需要降低載氣流速。經過以上排查過程,基本可以保證儀器測量的信號穩定。
  04測量空白高
  對于熒光儀在使用過程中出現空白偏高的現象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路汙染問題等,在日常檢定過程中,通過調整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因爲試劑問題,如鹽酸等。由于檢定用標准溶液需要現場配置,對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗幹淨,降低對儀器測量結果的影響。而當載流、標樣、樣品的熒光值爲零,甚至爲負數時,應首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作,還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認儀器內部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大,應首先確認標樣配制無誤,然後確認元素燈是否安裝至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。
  05基線漂移或噪音
  穩定的基線應該是一條直線,保持基線平穩,是進行分析的最基本的要求。如做載流空白時,有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象,這樣會影響對光譜峰的准確判定。其原因可能是:
  儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不幹淨、管路或石英管髒等。對于本底熒光強度漂移,可以空啓動儀器不進樣,確認是哪個通道的燈不穩定産生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移後方可判定。對于載流或還原劑不幹淨、管路或石英管髒等問題,應徹底沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象,可能是儀器還沒穩定,氣路不穩定、燈預熱的時間不夠、環境溫度變化幅度大等,實驗中應注意這些問題。
  06熒光值普遍偏低
  當熒光值普遍偏低時,應確認氩氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認原子化器中的石英爐芯是否幹淨或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會普遍偏低。
  處理方式有:打開主機蓋,調整元素燈至最合適的位置,如果是測汞,可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管(毛細管中潮濕容易照成汞吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強度。儀器進樣管路密封性必須良好,否則會導致檢測結果偏低。排除廢液的泵要調節到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導致泵管提早老化,過松會導致廢液不能及時排出,多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中,廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風口的風力過大,會照成儀器不穩定,有可能會導致檢測結果偏低。(使用該儀器時發現石英進樣針極易損壞,爲了避免進樣針損壞,在測試結束後先取下進樣針放在載流瓶內,然後再取下載流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機測試前重新裝回進樣針。)另外,每次更換元素燈必須要重新聚焦。最好每隔2個月將儀器的所有配件卸下,進行徹底地清洗,烘幹後再重新安裝使用。
  07無信號強度
  在儀器檢定過程中,經常遇到儀器測量標准溶液後無響應熒光強度。遇到此類問題,首先,應該檢查靜態光源,檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分正常,則需要進一步檢查反應系統或原子化系統。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無堵塞破裂。如出現上述情況,試劑沒有進系統,儀器沒有發生氧化還原反應,則不會産生信號。更換管道,調整泵管松緊可以解決此問題。
  檢定標准溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測元素的氫化物,無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度,這就需要檢查配置標准溶液所使用的酸和還原劑濃度。

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